基于茶叶农药残留检测及风险识别分析

发布时间:2019-09-02 来源: 历史回眸 点击:


  【摘 要】文章重点针对茶叶农药残留检测过程的质量风险识别及风险处置措施做了一些简要的分析探讨。
  【关键词】茶叶检测;农药残留;风险识别
  一、引言
  茶叶农药残留检测是一个检测低含量物质的检测过程,属于化学分析中的微量分析和痕量分析。由于茶叶中的基质比较复杂,茶叶农残检测的检验结果也面临着诸多潜在的质量风险。检测结果一旦出现错误将对委托方在经济和名誉上造成损失,甚至对社会和广大饮用者造成重大影响,对实验室的影响也将是无可挽回的。所以,根据茶叶农残检测过程的特点,进行质量风险评估,对高风险因素采取相应的预防措施,防范潜在质量风险问题的发生,是非常必要的。
  二、质量风险的识别方法
  风险识别是指运用一定的方法,系统地、连续地认识所面临的各种风险以及分析风险发生的潜在原因的行为。为了全面的识别茶叶农药残留检测过程中所存在的质量风险因素,应从人、机、料、法、环五个方面进行系统的识别。
  (一)实验人员的风险识别
  实验室管理人员的管理水平和经验不足,将给实验室带来由于管理不善导致的风险。检测人员的理论知识不够,技术水平不高,科研能力不强;检测人员没有经过上岗培训和技术能力的验证即上岗;茶叶农残检测的关键技术掌握不够全面,质量体系和业务知识培训不够系统;检测人员的操作技能不高,对标准方法研究不够深入,对仪器维护保养不够到位,数据分析能力有欠缺。这些都将给检测结果带来一定的风险。
  (二)实验用器具的风险识别
  茶叶农残检测过程中需要使用多种实验器具,包括各种玻璃器皿,实验辅助设备和分析仪器。实验器具是实验室检测活动最直接的工具,是重要的基础设施和关键资源。存在以下风险:玻璃器皿的洗涤和干燥不够充分,实验辅助设备没有定期进行功能验证,设备性能丧失等;检测所用的仪器设备如:气相色谱仪无检定计划、未经计量检定,未按期进行期间核查,超检定周期使用;无操作规程、未进行维护保养,无使用记录,未进行“三色”标识管理等。
  (三)试剂耗材风险识别
  茶叶农残检测过程中需要使用的化学试剂有很多种,在前处理过程所使用的有机试剂:石油醚,正己烷,乙酸乙酯,丙酮等,无机试剂和药品:浓硫酸、弗洛里硅土,活性炭等,还有标准物质。在这些试剂耗材的使用过程中存在以下风险:实验室无采购管理程序,无合格供应商名录,无合格供应商评价记录,供应商资质不符合规定要求,试剂耗材使用前未经验收合格投入使用,领用或使用无登记台账,使用过期标准物质等。
  (四)分析方法风险识别
  茶叶农残的检测方法有国际标准、国家标准、行业标准,还有实验室内部的非标准方法。应针对要分析的茶叶农残的种类以及相应的国家或行业的限量要求,选择合适的检测方法,实验室应优先选择国家标准和行业标准。在没有上述标准的情况下,实验室内采用非标准方法时,必须经过方法确认试验,即通过做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等,还可以进行实验室间比对。存在的风险有:检验过程使用过期标准,非标方法未经技术部门进行论证就使用,委托合同中未明确客户检验标准要求等。
  三、风险分析
  风险分析即对已确定危害相关的风险进行分析、判断。风险是对危害发生的相关属性(如可能性和严重性以及可检出性)进行定量和定性过程。茶叶中农药残留检测经过样品制备,浸泡提取,净化浓缩等步骤,每个步骤都存在质量风险。
  (一)样品制备风险分析
  对整体一个有效的结论,需要通过对一个具有代表性的样品的检验来获得。茶叶样品采用均衡四分法进行分样时,如果检测人员操作不熟练,技巧掌握不够,混合不均匀,导致样品不具代表性,将使检测结果失效。另外,茶叶样品数量过少,也会影响代表性。使用粉碎机对茶叶样品进行研磨时,填料过多或样品硬度太大(如龙珠,普洱茶饼等)会使粉碎机机体温度过高,可能带来部分农药组分因热分解导致检测结果偏低的风险。粉碎机内壁清洗不够彻底,也会使上一次的样品混入下一次的样品中,影响其检测结果。
  (二)样品浸泡提取过程风险分析
  称取一定量经过粉碎后的茶叶样品,浸泡于用有机试剂按照一定的配比配制成的提取液中,按标准方法要求振摇或者加热提取。在这过程中,用于称量的电子天平是否经过检定合格,日常维护保养是否到位,都会给检测结果带来风险。提取液的配制不正确,则不能将茶叶中的待测农药组分有效的提取出来。提取液所用的有机试剂没有按照采购程序进行,可能购入不合格品,引入杂质或提取效果变差。浸泡的时间过短,可能带来待测农药组分提取不充分,使检测结果偏低的风险。浸泡温度过高,可能带来部分农药组分因热分解导致检测结果偏低的风险。所用的锥形瓶清洗不干净,瓶壁有残留,可能使引入杂质或者使检测结果偏高。
  (三)净化浓缩过程风险分析
  用移液器将一定量的提取液经过固相萃取装置进行净化,用淋洗液将待测组分淋洗下来,再用自动浓缩仪进行浓缩定容。在这过程中,用于固相萃取的填料如弗洛里硅土和活性炭应进行高温灼烧和冷却活化,如果失效,将会使净化不完全,杂质干扰组分测定。用于定量移取的移液器应经过检定或者校准,并正确使用校准系数,否则将会带来定量不准确的风险。淋洗速度过快,容易造成待测组分没有被充分淋洗下来,使检测结果偏低。浓缩仪应定期进行功能验证,否则若浓缩仪失效,淋洗液可能被全部吹干,造成待测组分大量损失,使检测结果严重偏低。另外,在这过程中,同样存在淋洗液所用有机试剂没有按照采购程序进行、浓缩管没有清洗干净的风险。
  四、风险评价
  风险评价,即将已确定和分析的风险与给定的风险标准进行比较。风险评价的结果既可以是一种风险的定量评价,也可以是风险范围的定性评价。由于茶叶农残检测的基质复杂,待测组分含量比较低,风险情形比较复杂,所以采用失败模式效应分析(FMEA)建立风险评估模型。这种方法通过对检测过程潜在失败模式的分析与确认,量化所确认的失败模式对检测结果所产生的影响,并参照风险被检测或减轻的能力,从而获得最终风险评分以用于评估。每个潜在风险水平可以通过严重性、可能性和可检测性等3个风险属性进行衡量,而这3个属性的综合评价指标则为风险优先数(RPN)。RPN的计算公式为:严重性×可能性×可检测性。
  (一)风险的严重度,对上述潜在风险问题的不良影响进行评价并赋予分值(得分1-5分),分值越高则影响愈严重。
  (二)风险优先数(RPN)。风险优先数的计算公式为:RPN=严重性×可能性×可检测性。每个潜在风险问题的风险优先数是将上述“严重性”、“可能性”、“可检测性”得分相乘所得出的结果,该数值愈大则这一潜在风险问题愈严重,应优先采取风险预防措施。
  五、风险处置措施
  对茶叶农残检测过程中可能出现的风险问题达到下列程度(用风险优先数PRN来衡量) 的风险严重度、发生度及检出度应采取预防措施:风险严重度取3(风险严重度严重的最低值);风险发生度取4(风险概率中等,需要额外的过程控制来避免风险问题的发生);风险检出度取2(该质量问题只要有后续监督审核,都会被发现)。风险指数(PRN)=风险严重度×风险发生度×风险检出度=3×4× 3=36,即实验室管理中应至少对风险指数(PRN)>36的质量风险潜在问题采取预防措施,使风险降低。风险指数限值的选取与实验室管理成本息息相关,实验室可以根据自己的条件选取合适的风险指数限值,也可以根据实验室具体质量管理情况选取相应的风险指数限值。检测其他对象的实验室可以根据所检测的产品的不同特性参照上述流程进行风险评估,对目前存在较高质量风险的环节采取相应的风险控制措施,防止高风险质量问题的发生。
  六、结语
  文章结合茶叶农残留检测的过程,分析了样品制备、浸泡提取、净化浓缩等几个步骤的潜在质量风险,采用失败模式效应分析(FMEA)进行了茶叶农残检测过程的质量风险识别、评估,对高风险质量问题提出了处置措施。

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