气相色谱法测定铁观音茶叶中5种常见菊酯类农残

发布时间:2019-09-01 来源: 历史回眸 点击:


  [摘要]目的是为了建立一种分析方法来测定铁观音茶叶中5种常见菊酯类农药残留。通过气相色谱法-电子捕获检测器对5种常见的菊酯类农残进行分析测定,结果表明该方法对此5种农残具有较好的分离效果和定量结果,方法检出限是0.005~0.01mg/kg,樣品加标回收率是81.9%~117.6%。最后表明,该方法的前处理简单,样品净化效果好,具有较高的回收率,符合茶叶中农残测定的标准要求。
  [关键词]气相色谱法;菊酯类农药;铁观音茶叶;农残
  1、引言
  铁观音茶,汉族传统名茶,主要产于福建泉州市安溪县,属于青茶类,是中国十大名茶之一。在各种茶类中,铁观音含有较高的氨基酸、维生素、矿物质、茶多酚和生物碱,有多种营养和药效成分。铁观音茶叶还具备缓解身体疲劳,降低人体脂肪含量,祛除口腔异味包括口臭,防治龋齿,排除身体毒素,利尿促消化防便秘,抑菌抗菌,增强免疫力,预防癌症,延缓衰老,抗动脉硬化防冠心病,降低血糖防治糖尿病和防辐射等多种保健作用。近些年来,铁观音市场不断扩大,铁观音消费群体不断壮大,铁观音质量安全则越来越为广大消费者所关注。菊酯类农药其具有低毒、低残留和高效性,并且它是一种可以被生物降解的杀虫剂,它在铁观音茶叶的种植过程当中被大量的使用。所以,测定铁观音茶叶中的菊酯类农药残留,对保护广大铁观音爱好者和消费者的生命健康,具有举足轻重的意义。当前,用来测定菊酯类农残的检测方法有很多,如气相色谱法,气相色谱-质谱法,高效液相色谱法等,但是因为铁观音茶叶当中的色素含量很高,实验处理复杂步骤繁多,无法做到多批次、多农残组分的较快测定。本文利用气相色谱法-电子捕获检测器来测定铁观音茶叶当中5种常见菊酯类农残,检测方法便捷,高效,可以同时快速的测定大批量的铁观音茶叶菊酯类农残。
  2、实验部分
  2.1仪器和试剂
  安捷伦7890a气相色谱法配电子捕获检测器(uECD)(Agilent科技有限公司),D DB-1701 Cyanopropyl Methyl毛细柱(30.0m×320?m×0.25?m)(Agilent科技有限公司),FZ102型微型粉碎机( 北京市永光明医疗仪器厂),YQ-220C型数控加热实验室超声波清洗器型号(上海易净超声波仪器厂), Mini block 12多功能样品浓缩仪(氮吹仪)(南京百思威科技发展有限公司),实验室自制活性炭-弗罗里硅土固相萃取小柱(6ml,弗罗里硅土/活性炭:300mg/500mg),正己烷、丙酮、二氯甲烷(试剂均为美国天地公司色谱纯级别)。
  5种菊酯类农药标准品:氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯,标准样品全部由中国农业部环境保护科学研究监测所处购买,标准品全部为100ug/ml浓度液标。5种菊酯类农药在丙酮试剂中配成各组分浓度均为10.0ug/ml的混合标准储备溶液,置于4℃条件下保存。
  2.2气相色谱条件
  色谱柱温程序:起始160℃保持3.0min,后以20℃/min的速度升至260℃,保持25.0min;进样口温度:260℃;检测器温度:300℃;恒压模式,柱压:95Kpa;载气:高纯氮气;进样量:1?l;进样方式:不分流进样;
  2.3铁观音茶叶样品处理
  2.3.1茶叶样品制备和提取
  使用微型粉碎机,选择30目筛粉碎茶叶样品以备用。称2.5g茶叶样品置于50ml的具塞三角瓶内。移取10.0ml二氯甲烷-正己烷(体积比1:1)提取剂加入到样品中,在45℃条件下超声30min充分提取,冷却。
  2.3.2茶叶样品净化
  填装活性炭-弗罗里硅土固相萃取小柱(6ml,弗罗里硅土/活性炭:300mg/500mg),先装入活性炭于小柱底部再装入弗罗里硅土,用6.0ml的提取剂活化固相萃取小柱,移取2.0ml上层清样液过小柱,再用25.0ml的二氯甲烷洗脱溶液进行淋洗。所收集的淋洗液用样品浓缩仪进行氮吹至净干,最后用正己烷-丙酮(体积比1:1)溶液定容到2.0ml。做平行样与试剂空白。
  3、结果和分析
  3.1方法检出限和线性
  用标准储备溶液分别配制0.1、0.4、0.8、1.2、2.0ug/ml的工作液,2.2气相色谱条件进GC-7890a分析。绘制一条横坐标为浓度,纵坐标为峰高响应值的工作曲线,可以得该5种农残的曲线方程,通过三倍信噪比方法计算最低方法检出限,具体值见表1所示。分析数据发现,在0.1到2.0ug/ml浓度区间范围里,色谱响应值与样品浓度有很好的线性关系;对于铁观音茶叶中该5种常见菊酯类农残,本方法能够有效测定,并且灵敏度较高。
  3.2回收率及精密度
  在2.5g的已经测定不含该5种农残的铁观音茶粉中,分别加入相当于铁观音茶叶样品中含该5种菊酯类农残为0.08、0.2、0.8mk/kg的混合工作液,混匀充分后依前述方法处理,每个浓度阶度6次平行。数据结果所表2所示,表明本方法回收率高,精密度好,符合农残测定要求。
  4、结论
  本文讨论使用气相色谱法检测铁观音茶叶常见的5种菊酯类农残,实验数据表明,此检测方法其分离效果较好,实验回收率高,方法灵敏度较高,精密度好,并且实验处理简单快捷,因此,本方法可以很好的应用到铁观音茶叶常见5种菊酯类农残的检测中去。
  参考文献
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