应用薄层色谱法对防风中药材检测标准的探究

发布时间:2019-08-29 来源: 历史回眸 点击:


  [摘要]在对中药防风进行研究中,了解到其对人体因为外感头痛和四肢酸痛具有良好的治疗效果。但是由于近些年来我国中药医学的发展过程中,很多中药商家为了使得自身利益增长,经常采取品质不良的防风中药材进行加工制成药品。这种药品不仅仅影响其自身质量和疗效,而且对患者的身体健康也会产生非常严重的威胁。针对于这种情况就需要采取合理有效的检测方法对防风中药材进行检测,保证其自身质量能符合相应规定。在目前对防风中药材的检测方法主要采取薄层色谱的方法,因此,本文就针对于这种检测方法进行详细论述。
  [关键词]防风散;防风药材;薄层色谱法
  防风这种药材不仅仅可以对人体患有的疾病有一定治疗效果,对于牲畜发生风湿等症状也具有不可忽视的疗效。目前在对牲畜风湿和气血不调等疾病进行治疗时主要采取防风散这种药品进行治疗。对于防风散来说,其中关键的药材就是防风,也就是说要想保证防风散能够发挥自身疗效,就需要对防风这种药材的质量做到相应保证。在这个过程中需要采用合理有效的方法对防风散中的防风药材进行合理检测,保证其自身质量能够符合对牲畜进行治疗的要求。
  一、仪器与材料
  (一)试验仪器
  Linomat5半自动点样器(瑞士Camag公司);AG285型分析天平(MettlerToledo仪器有限公司,感量0.00001g);PB602-S型分析天平(MettlerToledo仪器有限公司,感量0.01g);层析缸等。
  (二)试验药品、样品与薄层板
  石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、甲醇、乙醇、醋酸、硫酸等为分析纯;水为蒸馏水。组方中防风、独活等12味药材,均购于丹东边境经济合作区景江医药有限公司,执行《中华人民共和国药典》2010年版二部标准。药材经检测符合相关规定。
  二、试验方法
  (一)薄层法l
  1、溶液的制备
  样品溶液制备:取自制防风散缺防风阴性样品、自制防风散、厂家样品各4.5g(相当于含防风药材0.5曲,加三氯甲烷20mL,浓氨试液密塞,振摇10min,滤过,滤液作为供试品溶液。对照药材溶液制备:另取防风对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
  2、点样及展开、色谱观察
  点样量:上述对照药材溶液、阴性样品溶液、自制样品溶液、厂家样品溶液各5uL。
  点样方式:LTNOMAT5半自动点样器点样(点状)。
  薄层板吸附剂类型:硅胶G。
  (二)薄层法2
  1、溶液的制备
  样品溶液制备:取自制防风散缺防风阴性样品、自制防风散、厂家样品各9g(相当于含防风药材1g),加丙酮30mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇lmL使溶解,作为供试品溶液。对照药材溶液制备:另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
  2、点样及展开、色谱观察
  点样量:上述对照药材溶液、对照药材溶液、陰性样品溶液、自制样品溶液、厂家样品溶液各lOuL。
  点样方式:LTNOMAT5半自动点样器点样(点状)。
  薄层板吸附剂类型:硅胶GF.
  展开剂:三氯甲烷一甲醇(4:1)。
  (三)薄层法3
  1、溶液的制备
  样品溶液制备:取自制防风散缺防风阴性样品、自制防风散、厂家样品各9g(相当于含防风药材1g),加无水乙醇50mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液阻1。对照药材溶液制备:另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
  2、点样及展开、色谱观察
  点样量:上述对对照药材溶液、阴性样品溶液、自制样品溶液、厂家样品溶液各5uL。
  点样方式:LTNOMAT5半自动点样器点样(点状)。
  薄层板吸附剂类型:硅胶G。
  展开剂:氯仿-乙酸乙酯-甲醇(10:3:1)。
  展开条件:温度22℃;相对湿度50%。
  展距:9cm。
  显色方式:喷以10%硫酸乙醇溶液。
  (四)薄层法4
  1、溶液的制备
  样品溶液制备:取自制防风散缺防风阴性样品、自制防风散、厂家样品各9g(相当于含防风药材1g),加丙酮40mL,回流30min,滤过,滤液挥去丙酮,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。对照药材溶液制备:另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
  2、点样及展开、色谱观察
  点样量:上述对对照药材溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液、自制样品溶液、厂家样品溶液各6uL。
  点样方式:LTNOMAT5半自动点样器点样(点状)。
  薄层板吸附剂类型:硅胶G。
  展开剂:乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15:1:1:2)。
  展开条件:温度22℃;相对湿度50%。
  展距:9cm。
  显色方式:喷以10%硫酸乙醇溶液。
  色谱观察:置紫外光灯(365nm)下检视。
  (五)薄层法5
  1、溶液的制备
  样品溶液制备:取自制防风散缺防风阴性样品、自制防风散、厂家样品各9g湘当于含防风药材1g),加乙醇40mL,超声处理30min,滤过,滤液加乙醚15mL,萃取2次,合并萃取液,浓缩至1mL,作为供试品溶液。对照药材溶液制备:另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
  2、点样及展开、色谱观察
  点样量:上述对照药材溶液、阴性样品溶液、自制样品溶液、厂家样品溶液各5uL。
  点样方式:LTNOMAT5半自动点样器点样(点状)。
  薄层板吸附剂类型:硅胶G。
  展开剂:石油醚(60~90%)-乙酸乙酯(4:1)。
  展开条件:温度22℃;相对湿度50%。
  展距:9cm。
  色谱观察:置紫外光灯(365nm)下检视。
  三、讨论
  在对上述实验进行研究中发现选取不同的薄层法出现的结果也存在很大的差异,因此这就需要对上述实验中选取的几种薄层法实验结果进行有效分析。在薄层法1中出现的结果主要表现在相应药材色谱上有同颜色的斑点,而在阴性实验中也会出现也同样的斑点,这就说明采用薄层法1中会因为阴性样干扰,导致整个实验过程结果与实际存在偏差。薄层法2中尽管主溶液和样品都没有出现斑点状况,但是在一段时间后,溶液展开会出现相应条状现象,这种现象的出现说明在整个分析法中还存在一定干扰因素。在对薄层法3的实验结果进行研究中发现这种方法的结果表现在主斑点位置和对照斑点位置之间存在一定偏差,而且阴性样溶液在实验中出现的斑点与厂家样品溶液光谱相同位置也出现相同颜色的斑点。在对薄层法4进行实验结果观察,了解到在这个过程中样品溶液和阴性样溶液中都会产生条状带色谱,而且在对照药材色谱和其相应位置上并没有出现想通过颜色的斑点,这就表明实验结果还存在一定不确定性。在对薄层法5进行深入分析中,了解到其在实验结果中厂家样品溶液和对照药品色谱在相应位置上会出现相同颜色的斑点,而阴性样溶液中和对照溶液并没有显现相同颜色的斑点,这就表示在进行实验在进行的时候不会受到其他药材的干扰,也就是说薄层法5对于防风散中的防风药材进行检测具有可行性。
  在进行防风药材薄层色谱法分析的过程中,采用的薄层方法也比较多,其根本原因在于进行防风药材质量分析的时候需要对防风自身相关因素有一定了解,并根据相应了解选取合理有效的分析方法,保证防风药材自身质量。在进行众多薄层色谱分析法的过程中,还要保证防风药材在进行实验的过程中不会受到其他药材的影响,这样对于提升实验分析的真实性和准确性起到不可忽视的作用。另外在进行分析的时候还需要对不同实验进行有效对比,分析其中存在的差异,这样能够有效选取符合防风药材的检测方法,对于提升防风散中防风药材的质量也有非常重要的作用。

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